本方法中采用一種新型的全自動(dòng)液液萃取儀對(duì)酚標(biāo)準(zhǔn)使用液進(jìn)行萃取 ,使用本儀器操作可減輕人力操作,萃取過(guò)程中能自動(dòng)放氣,并且不會(huì)出現(xiàn)由于手動(dòng)力氣不足而混合不勻的情況。測(cè)定結(jié)果表明,校準(zhǔn)曲線相關(guān)性非常好, R2=0.9999 ,酚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)回收率在98%-100%之間。

揮發(fā)酚是環(huán)境檢測(cè)中經(jīng)常要測(cè)的測(cè)定指標(biāo),手動(dòng)萃取酚標(biāo)準(zhǔn)使用液做標(biāo)準(zhǔn)曲線常因?yàn)槿藶樵蚴沟脴?biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)性變差，從而會(huì)影響實(shí)際樣品的測(cè)定。本方法采用自動(dòng)液液萃取對(duì)標(biāo)準(zhǔn)使用液進(jìn)行萃取,通過(guò)測(cè)定吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。使用該儀器能減少人為誤差、減輕人力負(fù)擔(dān) ,并且不用人為放氣，避兔三烷與人的直接接觸，可減少對(duì)分析人員的身體傷害。

實(shí)驗(yàn)試劑及儀器

所需試劑按標(biāo)準(zhǔn)HJ503- 2009配制。

儀器:全自動(dòng)液液萃取儀(帶500ml分液漏斗(聚四氟乙烯活塞) )、T6- 新悅分光光度計(jì)、20mm比色皿。
實(shí)驗(yàn)步驟

1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:

通過(guò)一系列測(cè)試確定儀器最適萃取強(qiáng)度和萃取時(shí)間(未在本實(shí)驗(yàn)中體現(xiàn))。在最適操作條件下,分別加入0、5ml、 10ml、 20ml、 30ml、 40ml的酚標(biāo)

萃取過(guò)程中圖片如下:

萃取完后靜置分層,用濾紙拭干分液漏斗管內(nèi)壁，于管徑內(nèi)塞-小團(tuán)干脫脂棉 ,將三烷層-滴一滴放入20mm比色皿,于460nm波長(zhǎng),以三烷為參比,測(cè)定吸光度。

空白實(shí)驗(yàn):蒸餾水代替標(biāo)準(zhǔn)使用液,按上述步驟測(cè)定其吸光度。空白與標(biāo)準(zhǔn)樣同時(shí)測(cè)定。

由結(jié)果可知,標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)性非常好。儀器為四孔(如上圖) ,標(biāo)準(zhǔn)曲線分兩次做的，第- -次做0、 5ml、 10ml、 20ml ,第二次做0、10ml、 30ml.

40ml ,兩次空白吸光度均為0.076 ,并且10ml標(biāo)準(zhǔn)使用液測(cè)得吸光度分別為0.158和0.159 ,可見(jiàn)儀器萃取重復(fù)性很好。

綜上:采用新型全自動(dòng)液液萃取儀萃取揮發(fā)酚,可以代替人力萃取,并且標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)性和回收率測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度非常好。